砝碼磁化率量值比對(duì)及不確定度分析
摘要] 砝碼是種能復(fù)現(xiàn)給定質(zhì)量值的實(shí)物量具，具有定的物理特性和計(jì)量特 性，本文詳細(xì)介紹了砝碼物理特性磁化率的測量及測量數(shù)據(jù)不確定度分析
砝碼作為質(zhì)量量值傳遞系統(tǒng)中的實(shí)物量具，隨著JJG99-2006《砝碼》檢定規(guī)程的頒布實(shí)施，對(duì)各個(gè)等級(jí)砝碼的磁化率提出了要求，我對(duì)于砝碼的各項(xiàng)性能指標(biāo)要求與OIML建議R111保持致。由于砝碼的磁性性能成為影響稱量準(zhǔn)確度的重要因素，對(duì)砝碼磁性的控制顯得尤其重要。
本文通過對(duì)砝碼磁性參數(shù)磁化率的測量與不確定度分析，研究影響磁性測量結(jié)果的因素，提出如何選取磁化率測量設(shè)備。目前我約有近二十家省級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)已經(jīng)擁有不同的測量砝碼磁性裝置并開展測量工作。由于砝碼磁性測量在內(nèi)屬于剛剛開展的項(xiàng)目，家對(duì)磁性測量裝置的認(rèn)識(shí)以及對(duì)磁性測量方法、不確定度分析的理解還有待深入認(rèn)識(shí)，為確保磁化率等指標(biāo)的測量準(zhǔn)確致，在全范圍內(nèi)開展砝碼磁性測量量值比對(duì)工作，具有十分重要的意義。
、參比實(shí)驗(yàn)室 中計(jì)量科學(xué)研究院為本次比對(duì)的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室。該實(shí)驗(yàn)室保存著我的質(zhì)量基準(zhǔn)，即：1kg質(zhì)量基準(zhǔn)砝碼，并多次代表我參加了自1996年起CIPM多次組織質(zhì)量基準(zhǔn)砝碼和倍量、分量砝碼的關(guān)鍵性比對(duì)，比對(duì)結(jié)果令人滿意，表明中計(jì)量科學(xué)研究院有能力承擔(dān)此次比對(duì)的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室工作。鑒于擁有砝碼磁性測量裝置的實(shí)驗(yàn)室才能夠參加比對(duì)工作，共有18個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室。我所力學(xué)實(shí)驗(yàn)室是參比實(shí)驗(yàn)室之。
二、比對(duì)測量方法、不確定度評(píng)定依據(jù)比對(duì)測量方法依據(jù)JJG99-2006《砝碼》檢定規(guī)程，不確定度評(píng)定依據(jù)JJF1059-1999《測量不確定度評(píng)定與表示》。
三、比對(duì)所用測量設(shè)備 砝碼磁性測量設(shè)備采用梅特勒公司生產(chǎn)的MX型磁化率計(jì)。
四、比對(duì)環(huán)境條件 溫度20℃±0.5℃，相對(duì)濕度55%±10%。
五、砝碼磁性測量原理及測量步驟簡述 1.測量裝置 砝碼磁性測量裝置如圖1所示。其中： h=砝碼的高度； 砝碼磁化率量值比對(duì)及不確定度分析
U2———標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室參考值的測量不確定度 當(dāng)En≤1時(shí)，其比對(duì)結(jié)果為滿意，當(dāng)En＞1時(shí)，其比對(duì)結(jié)果為不滿意。
我所砝碼磁化率測量結(jié)果與主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的參考值接近且En＜1，測量不確定度評(píng)定合理，比對(duì)結(jié)果滿意。
六、總結(jié)
目前我約有近二十家省級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)已經(jīng)擁有不同的測量砝碼磁性裝置并開展測量工作。由于砝碼磁性測量在內(nèi)屬于剛剛開展的項(xiàng)目，家對(duì)磁性測量裝置的認(rèn)識(shí)以及對(duì)磁性測量方法、測量結(jié)果不確定度的分析還有待深入認(rèn)識(shí)，通過比對(duì)有以下幾點(diǎn)體會(huì)。
1.隨著JJG99-2006《砝碼》檢定規(guī)程的頒布實(shí)施，越來越多的檢測機(jī)構(gòu)和砝碼生產(chǎn)企業(yè)購買磁化率計(jì)用于測量砝碼的磁性。目前磁化率計(jì)配備的基本上都是分度值為1ug，測量范圍5g左右的電子天平，對(duì)于如何校準(zhǔn)磁化率計(jì)還沒有個(gè)統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)，基本是檢定磁化率計(jì)配備的電子天平，認(rèn)為電子天平，磁化率計(jì)就符合使用要求，其實(shí)通過檢定電子天平，并不能表明磁化率計(jì)，因?yàn)殡娮犹炱街皇谴呕视?jì)的部分，磁化率計(jì)的性能除與電子天平有關(guān)外，還與*磁鐵磁矩、磁場梯度、砝碼幾何尺寸、磁化率計(jì)計(jì)算軟件等有關(guān)。利用標(biāo)定好的具有磁性數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)模塊檢驗(yàn)磁化率計(jì)的性能更為合理，通過在不同高度測量標(biāo)準(zhǔn)模塊磁化率值與標(biāo)定值比較的方法，判斷磁化率計(jì)的測量準(zhǔn)確度。我所在比對(duì)數(shù)據(jù)測量前，使用梅特勒公司的磁性標(biāo)準(zhǔn)模塊對(duì)磁化率計(jì)行了標(biāo)定。
2.全計(jì)量檢測機(jī)構(gòu)配備了量的磁化率計(jì)，磁化率計(jì)可配備分度值1ug和0.1ug二種電子天平，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，砝碼磁化率變化0.01，電子天平示值變化100mg左右。由于砝碼磁性指標(biāo)數(shù)值，二種配置的磁化率計(jì)對(duì)砝碼磁性行測量時(shí)，測量結(jié)果差別極小，不影響判定結(jié)果。由于分度值0.1ug的電子天平比分度值1ug電子天平格貴很多，從經(jīng)濟(jì)實(shí)惠考慮，磁化率計(jì)配備分度值1ug電子天平就足夠了。
3.測量數(shù)據(jù)前，砝碼磁化率計(jì)應(yīng)加電預(yù)熱足夠長時(shí)間，電子天平顯示數(shù)值穩(wěn)定后再行測量。
否則測量結(jié)果變動(dòng)性，影響比對(duì)結(jié)論。
4.砝碼磁性測量過程中，將樣品繞著軸心對(duì)稱旋轉(zhuǎn)120°，測下3個(gè)數(shù)據(jù)，避免因砝碼不均勻磁化，導(dǎo)致磁化率測量數(shù)據(jù)誤差。
5.磁化率計(jì)的*磁鐵中心到被測砝碼底部的垂直距離與砝碼磁化率測量結(jié)果基本無關(guān)。距離增時(shí)，磁化率測量值略微變小。對(duì)磁化率計(jì)的*磁鐵中心到被測砝碼底部的垂直距離行限制的目的是為了在測量過程中確保高準(zhǔn)確度等級(jí)砝碼在定的磁場度范圍內(nèi)，以避免發(fā)生砝碼被磁化的現(xiàn)象。在測量E1等級(jí)砝碼時(shí)，磁場度不得過2000A/m；測量E2等級(jí)砝碼時(shí)，磁場度不得過800A/m；測量其它等級(jí)砝碼時(shí)，磁場度不得過200A/m。在砝碼磁化率太小，對(duì)于磁化率計(jì)產(chǎn)生的信號(hào)太弱時(shí)，可減小距離來增磁場度。
6.在分析測量不確定度時(shí)，所有不確定度分量都要考慮到，不要遺漏也不能重復(fù)。在取其數(shù)值小時(shí)，如果沒有把握，寧可取不可取小。測量不確定度U太小，可能導(dǎo)致En＞1。
7.由于比對(duì)計(jì)數(shù)公式多，處理數(shù)據(jù)量，可用Excel編程輔助計(jì)算，計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確又快。
8.砝碼磁性對(duì)量值傳遞、電子天平檢定的影響隨著質(zhì)量比較儀和電子天平在內(nèi)量值傳遞中廣泛應(yīng)用，使用磁性不的砝碼行量值傳遞時(shí)，由于質(zhì)量比較儀和電子天平衡量裝置的結(jié)構(gòu)采用電磁力平衡補(bǔ)償原理實(shí)現(xiàn)平衡，由補(bǔ)償線圈泄漏的磁場，與砝碼的磁性不可避免的會(huì)產(chǎn)生力的相互作用，這樣的力與砝碼受到的重力無法區(qū)分，影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確度。若使用磁性不的砝碼檢定高準(zhǔn)確度級(jí)微量天平，可能導(dǎo)致微量天平的稱量部件被磁化，產(chǎn)生較示值誤差。
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